O FIRMIE LABORATORIA APLIKACYJNE MSEdu INSTALACJA SERWIS KONTAKT SŁOWNIK WYDARZENIA SYMPOZJA Zakopane 2018 Wyprzedaż

              

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

KONTAKT

Adres do korespondencji:

 

MS SPEKTRUM

04-002 Warszawa

ul. Lubomira 4

 

Telefon: (+48) 22 810 01 28

Faks: (+48) 22 810 01 28

E-mail: biuro@msspektrum.pl

 

 

 

 

APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / MP

poprzednia wersja: aplikacje

aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka

  

  wybrano:
Sb - Antymon

Roztwory
wzorcowe
AAS
lampy HCL
AAS
płomień
AAS
kuweta grafit.
ICP-OES

Klikając w kwadracikach zaznacz interesujące Cię parametry pierwiastków i naciśnij OK

     

Liczba Atomowa

AAS linia 1 [nm]

     

Nazwa

AAS linia 2 [nm]

     

Masa Atomowa

AAS oznaczanie 

 = C2H2-powietrze     

 = C2H2-N2O     

 = wodorki     

ICP linia [nm]

AAS płomień zakr. roboczy [ppm] (linia 1)

     

ICP gr. wyk. [ppb]

     
         

Oznaczanie antymonu - Sb

Liczba atomowa: 51
Masa atomowa: 121.75
Temperatura topnienia: 631 °C
Temperatura wrzenia: 1600 °C  

Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania antymonu - Sb

Roztwory wzorcowe do spektrometrów AAS/ASA i MP Agilent

Wzorzec
antymonu (Sb)
do technik

Stężenie
ppm

Objętość
ml

Matryca
ml

nr katalogowy
Agilent

AAS MP

1000

100

30% HCI    

5190-8258

AAS MP

1000

500

30% HCI    

5190-8259

MP ICP

1000

100

1% HNO3, ślady kw. winowego    

5190-8244

MP ICP

1000

500

1% HNO3, ślady kw. winowego    

5190-8245

MP ICP

10000

100

1% HNO3, 1% kw. winowy    

5190-8354

MP ICP

10000

500

1% HNO3, 1% kw. winowy    

5190-8355

AAS

1000

50g

wzorzec olejowy    

5190-8733

AAS

5000

50g

wzorzec olejowy    

5190-8734

    wzorce do technik AAS i MP zestawienie wzorców do technik AAS i MP firmy Agilent

Odczynniki do techniki generacji wodorków/zimnych par

Borowododorek sodowy NaBH4 / Sodium tetrahydridoborate(NaBH4), 500 g, nr katalogowy Agilent 8210029100 MSDS

    wzorce Sb do techniki AAS wzorce Sb do techniki AAS firmy SPEX  

AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - antymon

Lampy katodowe HCL do spektrometrów AAS/ASA Agilent

LAMPY STANDARDOWE

   

   Lampa: Agilent Sb

   

     nr katalogowy lampy kodowanej Sb:

  Agilent 5610100200

   

     nr katalogowy lampy niekodowanej Sb:

  Agilent 5610122100

   

     materiał okna lampy / gaz wypełniający:

  kwarc / Ne 

     prąd lampy nominalny / maksymalny

  10 / 15 mA  

   

   

LAMPY UltrAA

   

   Lampa: Agilent Sb

   

     nr katalogowy lampy kodowanej Sb:

  Agilent 5610108000

   

     materiał okna lampy / gaz wypełniający:

  kwarc / Ne 

     prąd lampy nominalny / maksymalny

  7 / 10 mA  

   

   

Sb - lampy katodowe firmy PHOTRON  Sb - lampy katodowe HCL PHOTRON

Linie widmowe lamp katodowych Sb
Linie widmowe Sb

Intensywności względne wybranych linii lampy HCL (100 odpowiada linii o największej intensywności)
Czułości względne wybranych linii (100 odpowiada linii o największej/najlepszej czułości = najmniejsze stęż. charakter.)

Linia Sb

  Intensywność linii:

  20(20) 

217,6 nm

  Czułość linii:

  100(100) 


Linia Sb

  Intensywność linii:

  100(100) 

231,2 nm

  Czułość linii:

  50(50) 



 

AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie antymonu

AAS/ASA - technika płomieniowa

 Prąd lampy: 

    10 mA

 Prąd lampy UltrAA: 

    7 mA

 Rodzaj płomienia (podstawowy): 

    acetylen-powietrze - utleniający

 Rodzaj płomienia (opcjonalny): 

    acetylen-podtlenek azotu

 Antymon można oznaczać techniką generacji wodorków

 

 

    

Linia
analityczna
[nm]

    

    

Szczelina
spektralna
[nm]

    

    

Zakres
roboczy
[ppm]

    

    

Stężenie
charakterystyczne
[ppm]

    

    

Granica
wykrywalności
[ppm]

    

217.6

0.2

0.4-100

0.14

0.037

206.8

0.2

0.6-100

0.38

0.19

231.2

0.5

1.5-150

212.7

1

5-1000

AAS / ASA - krzywa kalibracyjna dla antymonu / płomień

 Stężenie wzorca:  ppm (µg/ml)        Linia:   nm   

UWAGI:

Głównym problemem interferencyjnym jest sąsiedztwo linii Pb (217.0 nm) i linii Cu (217.9 nm). Czasami rozwiązaniem jest zastosowanie bardziej utleniającego płomienia. Ogólnie zalecana jest zmiana linii na 206.8 nm.
Obecność utleniaczy w analizowanych roztworach powoduje obniżenie sygnału Sb. Natomiast sam stopień utlenienia Sb w czystych roztworach nie wpływa na sygnał antymonu.
Istotną sprawą jest unikanie silnego ogrzewania (wrzenia) próbek podczas przygotowywania roztworów. W obecności halogenków (szczególnie chlorków) część antymonu może ulotnić się.
Należy zwrócić uwagę, że wszystkie roztwory pośrednie i końcowe muszą zawierać minimum 4% HCl (1:9) lub ewentualnie 1% kwas winowy z uwagi na ryzyko wytrącenia tlenochlorków antymonu.
Można stosować płomień acetylen-podtlenek azotu, ale czułość jest ok. 3x gorsza.
Rosnące stężenia kwasów powodują obniżanie czułości.
Dostępna jest lampa typu UltrAA. Lampy wielopierwiastkowe firmy Agilent nie są dostępne.
Lampy wielopierwiastkowe produkuje firma Photron w konfiguracjach Al/Sb oraz Se/Sb.

 

AAS/ASA - Technika płomieniowa / emisja - oznaczanie antymonu

 

    

 Linia emisyjna:

    259.8 nm

 Szczelina:

    0.2 nm

 Rodzaj płomienia:

    acetylen-podtlenek azotu

 

    

 

AAS/ASA - Generacja wodorków / zimne pary - oznaczanie antymonu


 Generator wodorków/zimnych par VGA77
 

Linie: 217.6 nm lub 206.8 nm

Skład reduktora: NaBH4 0.6% w/v + NaOH 0.5% w/v (2.5 g NaOH + 3 g NaBH4 rozpuścić na zimno w 500 ml dejonizowanej wody, w podanej kolejności - [1] NaOH; [2] NaBH4)

Skład kwasu: 5 - 10 M HCl (do 200 ml dejonizowanej wody dodać 300 ml stężonego kwasu)

Skład próbki (i wzorców): próbka powinna zawierać kwas solny (HCl) o stężeniu przynajmniej 1M

Stopień utlenienia dla próbki (i wzorców): w próbce i wzorcach powinien być obecny Sb wyłącznie na +3 stopniu utlenienia

Reduktor/dodatki do prób: 1% dodatek jodku potasowego (KI) zapewnia natychmiastową redukcję Sb (5+) do Sb (3+) - bez konieczności ogrzewania prób

Zalecana temperatura dla ogrzewacza ETC60: 900 °C

Stężenie charakterystyczne dla lampy HCL:    0.17 ppb
Stężenie charakterystyczne dla lampy UltrAA: 0.16 ppb

Granica wykrywalności dla lampy HCL:    0.06 ppb
Granica wykrywalności dla lampy UltrAA: 0.06 ppb

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)  217.6nm   

Opis:

 

AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie antymonu

technika bezpłomieniowa - kuweta grafitowa
 

 Linia analityczna / szczelina: 

    217.6 / 0.2 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    700 °C

 Temperatura atomizacji: 

    2000 °C

 Masa charakterystyczna: 

    10 pg

 Stężenie charakterystyczne (20µl): 

    0.5 ppb

 Absorbancja maksymalna: 

    1.4 (ok. 159.1 ppb)

 

 

 Linie alternatywne: 

    231.2 / 0.5 nm

 

 

 UWAGI:

Zalecane jest stosowanie lampy typu UltrAA (wyższa czułość, lepsza granica wykrywalności).

 

 Stężenie wzorca:  ppb (ng/ml)        Objętość:   µl   


Zeeman

 Linia analityczna / szczelina: 

    217.6 / 0.2 nm

 Temperatura rozkładu termicznego: 

    700 °C 

 Temperatura atomizacji: 

    2000 °C

 Natężenie pola: 

    0.8 T

 Masa charakterystyczna: 

    10 pg

 MSR: 

    96 %

 

    


 Modyfikator matrycy: Pd + kw. askorbinowy - 1000 ppm azotan palladu + 1% kwas askorbinowy, w sumie 5µl

 alternatywnie:

   Modyfikator matrycy (2): Ni(NO3)2 - azotan niklu, 50 - 1000 ppm
 
   Modyfikator matrycy (3): NH4H2PO4 - 1% dwuwodorofosforan amonowy, 5µl
 


TYPOWY PROGRAM TEMPERATUROWY DLA KUWETY GRAFITOWEJ (D2 i Zeeman)

Krok

Temp.
[°C]

Czas
[s]

Przepływ
gazu [l/min]

Odczyt

1

85

5

3

-

2

95

40

3

-

3

120

10

3

-

4

700

5

3

-

5

700

1

3

-

6

700

2

0

-

7

2000

0.7

0

tak

8

2000

2

0

tak

9

2500

2

3

-


 

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Sb techniką GF AAS / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca/img

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

The Determination of Trace Elements in Stainless Steel by Forked Platform GFAAS

Oznaczanie pierwiastków śladowych w stali kwasoodpornej na platformie techniką GFAAS
(11-2010)

As, Se, Pb, Cd, Sb, Bi, Ag 

stal

AAS
kuweta (Zeeman)


108 k

Determination of Trace Metals in High-Purity Copper Using the GTA-95 Graphite Tube Atomizer

Oznaczanie metali śladowych w miedzi wysokiej czystości techniką GFAAS
(11-2010)

As, Sn, Pb, Sb, Bi, Se, Te 

Cu

AAS
kuweta


79 k

 

ICP-OES - oznaczanie antymonu

Linie ICP dla antymonu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).

λ 206.833

nm

SBR:

1.8

λ 194.975

nm

SBR:

0.45

λ 209.841

nm

SBR:

0.15

λ 217.023

nm

SBR:

0.08

λ 217.581

nm

SBR:

1.8

λ 217.919

nm

SBR:

0.45

λ 214.486

nm

SBR:

0.12

λ 220.132

nm

SBR:

0.08

λ 231.147

nm

SBR:

1.5

λ 187.052

nm

SBR:

0.35

λ 220.845

nm

SBR:

0.12

λ 192.644

nm

SBR:

0.07

λ 252.852

nm

SBR:

0.7

λ 204.957

nm

SBR:

0.25

λ 287.792

nm

SBR:

0.12

λ 259.805

nm

SBR:

0.7

λ 213.969

nm

SBR:

0.18

λ 203.997

nm

SBR:

0.08

Wykres dla linii ICP znajdujących się w pobliżu linii antymonu 187.052 nm (okno = ± 0.54 nm).
okno: ± 0,2    0,54   2    nm


Granica wykrywalności dla linii 206.833 nm: 2 ppb

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Sb techniką ICP-OES / Agilent

Tytuł

Pierwiastki
Składniki

Matryca/img

Technika
Przyrząd

link

rozmiar

High throughput, low cost analysis of environmental samples according to US EPA 6010C using the Agilent 5100 SVDV ICP-OES

Wysokowydajne, o niskich kosztach, analizy próbek środowiskowych zgodnie z US EPA 6010C przy zastosowaniu Agilent 5100 ICP-OES SVDV
(7-2015)

Ag, Al, As, B, Ba, Be, Cd, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn 

osady rzeczne

ICP
5100
SVDV
SVS 2+

386 k

Ultra-fast determination of trace elements in water, conforming to US EPA 200.7 using the Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES

Bardzo szybkie oznaczanie śladowych składników w wodzie zgodnie z US EPA 200.7 przy zastosowaniu Agilent 5100 SVDV ICP-OES
(7-2014)

Al, Sb, As, Ba, Be, B, Cd, Ca, Ce, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, K, Se, Si, Ag, Na, Sr, Tl, Sn, V, Zn 

woda

ICP
5100
SVDV
SVS 2+

1252 k

Measuring elemental impurities in pharmaceutical materials

Pomiar zanieczyszczeń pierwiastkowych w materiałach farmaceutycznych
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr 

farmaceutyki

ICP
5110


1467 k

Simplify testing of elemental impurities in pharmaceuticals with Agilent’s certified reference materials kit
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit

Uproszczenie analiz zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach przy zastosowaniu zestawu certyfikowanych materiałów odniesienia
ICH Q3D/USP <233> Elemental Impurities Kit
(5-2017)

Hg, As, Cd, Pb, Ni, Ag, Se, V, Tl, Co, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Cr, Sn, Cu, Mo, Ba, Sb, Li, Te, Sc, Ge, In, Lu, Bi 

CRM
(farmaceutyki)

ICP
5110


908 k

USP <232>/<233> and ICH Q3D Elemental Impurities Analysis: Agilent’s ICP-OES solution

Analiza pierwiastkowa zanieczyszczeń wg USP <232>/<233> oraz ICH Q3D: Agilent ICP-OES
(5-2017)

Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Ag, Pt, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr 

farmaceutyki

ICP
5110


1285 k

 
 
O firmie
Laboratoria aplikacyjne
msedu
Aplikacje
Instalacja
Serwis
Kontakt
Słownik
Wydarzenia
Sympozja
zakopane 2018
wyprzedaż
Nota prawna
Polityka prywatności
Kontakt